随着人们生活的日益提高,果酒和葡萄酒逐步走进人们的生活,但在这些酿制果酒中往往甲醇含量都是**标的,由于甲醇对人体的损伤显而易见,因此控制果类酒中甲醇含量尤为重要。目前,在已知国标中有气相色谱法分析葡萄酒、果酒中的甲醇方法,但由于该方法制定较早,随着科技进步的发展和新材料的出现,原有的分析方法中样品前期处理不仅费时,要求条件苛刻而且人为干扰因素较多。 滕州市鲁创分析仪器有限公司针对果酒中的甲醇的检测方法做了大量优化,大大简化了样品处理步骤从而提高了分析效率,重现性好,结果准确可靠,现将此分析方法与大家共同分享。 一、参数设置 分析仪器:鲁创GC-9860气相色谱仪,AHS-6890A顶空进样器,毛细管色谱柱:OV-1701 仪器条件:1)色谱仪 汽化室:120℃; 柱室:80℃;FID检测器:120℃ 载气 0ml/min; 氢气 10ml/min 空气 100ml/min 补充气 10ml/min 分流 30:1 2)顶空进样器:样品室:90℃ ;阀箱:80℃;管线:90℃ 载气:0.1Mpa 加压:0.15Mpa 二、标准建立 1、标准样品制备: 1) 乙醇水溶液制备:取纯净水加入体积比8%的乙醇; 2) 取顶空瓶6个,分别加入10ml乙醇水溶液; 3) 在顶空瓶中分别加入0ul、1ul,2ul,3ul,4ul,5ul的甲醇; 4) 将配好样品的顶空瓶封盖,做好标识放入顶空仪中; 5) 等待30min,做样。 2、样品制备: 取顶空瓶3个,加入待测样10ml,封盖放入顶空仪中,等待30min,做样。 标准曲线 由低浓度到高浓度依次进样,使用面积外标法建立标准曲线。 做样品即可。 三、注意事项 1)每个顶空瓶中样品制备后只能做一次,做样次数越多含量越少。 2)设置进样时间时尽可能小,否者*出现连峰。 3)加压可以适当提高,但会出现基线波动,利于提高进样量。 4)色谱柱也可选择PEG-20M的毛细管柱。 5)样品在顶空瓶中不要放的时间太久,否者会影响做样效果,时间30-45min较佳。 6) 一定选择要选择色谱纯的试剂做曲线。